總氮的測定-【堿性過硫酸鉀消解 紫外分光光度法】

大量的生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入天然水體中，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體質(zhì)量惡化.如果水體中的總氮含量超標(biāo)，會造成水體中生態(tài)平衡的破壞， 使水中動植物和浮游生物的死亡.

因此，總氮是地表水水質(zhì)測定中的一項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)， 能夠幫助人們了解和評價(jià)地表水的水質(zhì)污染狀況和水體自凈能力，以便進(jìn)一步制定保護(hù)和治理措施.

方法選擇

目前國內(nèi)主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，測定水中的總氮時(shí), 通常在堿性條件下，試樣和過硫酸鉀在125℃下消解30min，將含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。消解結(jié)束后，加入偏重亞硫酸鈉消除鹵素類氧化物的影響。在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，硝酸鹽和變色酸形成一種黃色配合物。

*在酸性條件下，溴化物、氯化物等會對測定產(chǎn)生干擾，影響數(shù)據(jù)結(jié)果.

操作流程

1.物品準(zhǔn)備

01）總氮檢測試劑、移液槍或移液管（5mL和1mL）、配套洗耳球、待測水樣、純凈水、試管架

2.操作步驟

01）打開TE-16型多功能消解儀進(jìn)行預(yù)熱,設(shè)定程序加熱溫度125℃加熱時(shí)間30分鐘

02）將待測水樣按前處理要求進(jìn)行混勻或過濾等操作.對于懸浮物較多的水樣，應(yīng)進(jìn)行攪拌等勻質(zhì)化處理，以減小取樣誤差

03）取若干比色消解管A(白蓋試管），一支作為空白樣，再根據(jù)待測水樣的數(shù)量選擇相同數(shù)量的比色消解管作為待測樣，置于試管架上；

04）在每支比色消解管A中，分別加入4滴B試劑，使用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取一定體積的蒸餾水加入到比色消解管A的試管內(nèi)，制成空白樣；

05）按步驟4的方法移取同體積的待測水樣加入到其他比色消解管A的試管內(nèi)，每只消解管A對應(yīng)一個(gè)待測水樣， 制成待測樣，記錄試管上的編碼；

06）擰緊管蓋，上下?lián)u晃試管， 使試管內(nèi)的試劑與水樣充分混合，消解器溫度上升至 125℃ 后，依次放入標(biāo)記好的空白樣和待測樣，加熱消解30分鐘